• 03-272021

    • ICP光谱法测定钨、锡、钼 <<返回

    一、方法提要
        本法用固体粉末进样装置，Pd为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP光源中，在大色散率光栅摄谱仪上一次摄谱测定化探试样中的W、Sn、Mo，其检出限（Wb/10-6）：W1，Sn1，Mo0.5。
        二、标准试样的制备
        人工合成基体的组成（%）为：SiO268，Fe2O34，Al2O316，CaO2，MgO2，K2SO43，Na2CO34，TiO20.5，MnO20.5。在基体中加入光谱纯WO3、SnO2和MoO3，先配制成1号主标准试样再用基体按1+1逐级稀释成一套标准系列的试样，见表1。
                                                                          表1   标准系列试样中各元素的含量（Wb/10-6）
     
    元素 标准系列
    1 2 3 4 5 6 7 8
    W，Sn，Mo 10000 5000 2500 1250 625 313 156 78．0
      9 10 11 12 13 14 15 16
    W，Sn，Mo 39．0 19．5 9．75 4．88 2．44 1．22 0．61 0．3
        三、仪器及工作条件
        光谱仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪，光栅刻线1200条/mm，色散率0.2Nm/mm，闪耀波长300.0nm。单透镜（F=75mm）照明系统，狭缝宽20µm。
        炮源：ICP-D型。由高频发生器、工作线圈、炬管组成。（1）高频发生器：自激式，3.6千瓦,31±4兆赫。（2）工作线圈和炬管：工作线圈内径25mm,二圈(水冷)。三同心石英炬管，外径20mm，长160mm。（3）光源使用氩气为载气、冷却气和等离子气。
        固体粉末进样装置：固体粉末进样器与GFS-81型双高频火花发生器配用。
        相板及暗室处理：紫外Ⅰ型或Ⅱ型相板。A、B显影液。20℃显影4min，定影至透明后，水洗，干燥。
        各元素分析线及测定范围：见表2。
        测光及工作曲线的绘制：MD-100型快速测微光度计，测量狭缝宽20µm，高18mm，P标尺，以△P-1gC绘制工作曲线。
        其他工作条件：见表3。
    表2    各元素分析线及测定范围
     
    元素 分析线,nm 测定范围，wB/10-6
    W 294.69 1-625
      292.51 156-5000
    Sn 317.50 0.6-156
      303.27 78-5000
    Mo 319.39 0.3-78
      293.05 9.75-625
      294.66 78-5000
                                                                                                              表3 其他工作条件
     
    阳极电压 4.6kV 载气流量 0.74L/min
    阳极电流 1A 观测高度 11-12mm
    栅极电流 120mA 试样粒度 ＜0.075mm
    冷却气流量 13.3L/min 缓冲剂及内标 碳粉+SiO2+Pd=50+50+0.1
    等离子气流量 1.20L/min 曝光时间 10s
        四、分析步骤
        称取200mg试样与100mg缓冲剂在玛瑙钵中加丙酮研磨均匀。取出2份各重100mg混匀的待测试样分别放在粉末时样器中，按上述工作条件进行摄谱分析，取测量的平均值计算结果。
        五、注意事项
        （1）试样粒度必须小于0.075mm，否则测定结果偏低。（2）摄谱时，一定要首先打开冷却水。（3）点火时，需使阳极电压缓慢地升至4.6kV，且阳极电压不宜过高。